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杭州氯代丁酮公司-长沙氯代丁酮公司-长沙氯代丁酮应用

供应商:宁夏龙涎香料科技有限公司【公司商铺】

所在地:宁夏回族自治区   吴忠市

联系人:刘经理

价格:面议

品牌:龙涎香料

发布时间:2022-08-09

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【产品详情】杭州氯代丁酮公司-长沙氯代丁酮公司-长沙氯代丁酮应用

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龙涎香料科技有限公司自2015-12-21成立以来,坚持“以诚立业、顾客至上”的经营方针,凭借可靠技术过硬的产品,颇具竞争力的价格,在同行业中赢得广泛的赞誉。通过严格的管理、诚信的服务,产品服务区域已覆盖云南丽江;福建厦门;江西抚州;浙江杭州;湖北黄冈;辽宁大连;广东东莞;河南安阳;广西北海;安徽合肥;山西长治;湖南长沙;河北衡水;四川成都;江苏淮安;山东德州,在同行业的烟台氯代丁酮中有的度和良好的信誉。我们成熟的生产设备和丰富的生产经验,竭诚为需求群体提供优异的产品及诚信服务!

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氯代丁酮对皮肤有刺激性作用,其蒸气或雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。

氯代丁酮是一种黄色液体。沸点(℃): 139,相对密度(水=1): 1.06,

相对蒸气密度(空气=1): 3.7,闪点(℃): 21,溶解性: 不溶于水。主要用途: 用于有机合成。遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。受高热分解,放出腐蚀性、刺激性的烟雾。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。

丁酮合成方法,该方法是在500ml的四口瓶中加入4-羟基-2-丁酮溶液,降温至-5℃;向四口瓶中滴加氯化亚砜溶液,滴毕后室温保温2~3小时,升温至60℃保温0.5~1小时后,冷却至室温;用5wt%的碳酸氢钠溶液洗涤上步溶液的pH值至7,然后减压获得4-氯-2-丁酮制品。该方法在减少溶剂使用的同时可以进一步提高合成收率,并且工艺条件简便,使用的化工设备少、流程短,适用于工业化生产

氯代丁酮使用时同时提高保温温度, 使得反应进行的更,并且可以适当降低合成温度,操作起来更加方便。条件简便,使用的化工设备少、流程短,适用于工业化生产,因此具备较好的市场前景和工业放大的潜力。

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3,5-二羟基-3-甲基戊酸内酯的合成

CN200610039045.5报道用β-氯代丁酮合成3,5-二羟基-3-甲基戊酸内酯方法。以β-氯代丁酮为起始原料,与醋酸钠发生酯化反应,生成醋酸-2-丁酮基酯;醋酸 -2-丁酮基酯与溴代乙酸乙酯发生瑞佛马斯基反应,生成β-羟基-β-甲基双酯;β-羟基-β-甲基双酯经水解,生成3,5-二羟基-3-甲基戊酸; 后3,5-二羟基-3-甲基戊酸经环酯化,生成3,5-二羟基-3-甲基戊酸内酯。


方法一、

操作A:将SOCl2(2.7g,22.8mmol)的二氯甲烷(5mL)溶液在10分钟内滴加到4-羟基丁-2-酮(1.0g,11.36mmol)和NaHCO3(2.8g,33.3mmol)的二氯甲烷(100mL)悬浮液中,浸入冰水浴中。将得到的混合物在室温下再搅拌5小时。 将混合物转移至分液漏斗中,用盐水(2×30mL)洗涤,用Na2SO4干燥并浓缩,产量(1.0g),为油状物。1H NMR(300MHz,CDCl3):δ3.72(t,2H,J = 6.6Hz),2.90(t,2H,J = 6.5Hz),2.19(s,3H)。

操作B:

(1)在500ml的四口瓶中加入4-羟基-2-丁酮溶液,降温至-5℃;

(2)向四口瓶中滴加氯化亚砜溶液,滴毕后室温保温2~3小时,升温至60℃ 保温0.5~1小时后,冷却至室温;

(3)用5wt%的碳酸氢钠溶液洗涤上步溶液的pH值至7,然后减压获得β-氯代丁酮制品。

所述4-羟基-2-丁酮溶液的加入量为50g。

所述氯化亚砜的加入量为82g。

所述β-氯代丁酮制品合成率为95%以上。

本操作的创新之处在于合成过程中不使用正己烷溶剂,同时提高保温温度, 使得反应进行的更,并且可以适当降低合成温度,操作起来更加方便。本工艺条件简便,使用的化工设备少、流程短,适用于工业化生产,因此具备较好的市场前景和工业放大的潜力。

方法二、

在冷却下,将无水氯化氢气体鼓泡通过含有催化量的二炔基的3-丁烯-2-酮。在反应混合物变为红色后,通过蒸馏(bp:62℃,92mbar)纯化形成的β-氯代丁酮。


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